紫外水中油分析儀是環(huán)境監(jiān)測、工業(yè)廢水處理及水質(zhì)評估的核心設(shè)備，其檢測步驟涵蓋采樣、前處理、儀器校準(zhǔn)、測量及數(shù)據(jù)分析五大環(huán)節(jié)。本文基于《HJ 970-2018水質(zhì) 石油類的測定 紫外分光光度法》等標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)合實驗室與現(xiàn)場操作經(jīng)驗，系統(tǒng)梳理檢測流程的關(guān)鍵要點。

　　一、樣品采集與保存

　　采樣需使用潔凈的棕色玻璃瓶或聚四氟乙烯瓶，避免與油類物質(zhì)接觸。采集地表水時，應(yīng)在水面下0.3-0.5米處取樣；工業(yè)廢水則需在排放口或處理單元取樣。采樣后立即酸化至pH≤2以抑制微生物活動，若無法在24小時內(nèi)測定，需在0-4℃冷藏保存，并在3天內(nèi)完成檢測。例如，某石化企業(yè)廢水檢測中，未及時酸化的樣品在6小時后油類濃度下降15%，凸顯保存條件的重要性。

　　二、前處理：萃取與凈化

　　1.萃?。簩?00mL水樣轉(zhuǎn)移至分液漏斗，加入25mL正己烷（透光率＞90%），振搖2分鐘，靜置分層30分鐘后取上層有機(jī)相。若出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，可滴加3-4滴無水乙醇破乳。

　　2.脫水：將萃取液轉(zhuǎn)移至含3g無水硫酸鈉的錐形瓶中，振搖至無結(jié)塊。

　　3.吸附：加入3g硅酸鎂，以180-220r/min振蕩20分鐘，去除動植物油等極性物質(zhì)。某環(huán)境監(jiān)測站對比實驗顯示，未經(jīng)過硅酸鎂吸附的樣品中動植物油占比達(dá)28%，導(dǎo)致石油類測定結(jié)果偏高。

　　三、儀器校準(zhǔn)與測量

　　1.調(diào)零與校準(zhǔn)：使用空白正己烷進(jìn)行調(diào)零，隨后用5、10、20mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級校準(zhǔn)，確保曲線相關(guān)系數(shù)R≥0.999。

　　2.樣品測量：將處理后的萃取液倒入石英比色皿，在225nm波長下測定吸光度。全自動儀器可自動完成進(jìn)樣、測量、排液及清洗，單樣品檢測時間僅需40秒。

　　四、數(shù)據(jù)分析與質(zhì)量控制

　　根據(jù)朗伯-比爾定律計算油類濃度，公式為：C=(A−A0)×V1/b×V2

　　其中，C為油類濃度（mg/L），A為樣品吸光度，A0為空白吸光度，V1為萃取液體積（mL），V2為水樣體積（mL），b為比色皿光程（cm）。

　　每批次需同步測定質(zhì)控樣品，某實驗室長期跟蹤顯示，質(zhì)控樣品測定值與標(biāo)準(zhǔn)值偏差控制在±5%以內(nèi)，確保數(shù)據(jù)可靠性。
 

　　五、注意事項與維護(hù)

　　1.環(huán)境控制：實驗室溫度需穩(wěn)定在20-25℃，濕度＜65%，避免振動干擾。

　　2.試劑管理：正己烷需定期檢測透光率，硅酸鎂使用前需在550℃烘烤4小時以去除水分。

　　3.儀器維護(hù)：每周清洗比色皿及光路系統(tǒng)，每月更換一次氘燈（若使用）。某企業(yè)因未及時更換氘燈，導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低12%，經(jīng)排查后修復(fù)。

　　紫外水中油分析儀的檢測流程需嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，從前處理到數(shù)據(jù)分析的每一環(huán)節(jié)均可能影響結(jié)果準(zhǔn)確性。通過規(guī)范化操作與定期質(zhì)量控制，可確保檢測數(shù)據(jù)為水環(huán)境治理提供可靠依據(jù)。